Questões de Concurso sobre Química Analítica e Espectroscopia

 
 
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As análises térmicas se referem a um conjunto de técnicas que envolvem a análise das modificações físicas e/ou químicas causadas pelo calor em uma dada amostra, enquanto a substância em questão é submetida a uma programação controlada de variação de temperatura, sob atmosfera também controlada. Essas alterações são medidas em função da variação de temperatura ou do tempo.


Fonte: Oliveira A. R. M., Gaitani, C. M. Controle de Qualidade, volume 11. 1. ed. - Rio de Janeiro,Atheneu, 2019. (adaptado)


Em relação as análises termogravimétricas (TG) e análise térmica diferencial (DTA), julgue as proposições a seguir:


I- Na termogravimetria registra-se variações na massa de uma substância em função do tempo ou da temperatura, enquanto essa substância está submetida a uma variação controlada e preestabelecida de temperatura, sob uma atmosfera também controlada.

II- É comum apresentar o termograma em sua forma derivada, o chamado DTG: trata-se da apresentação do termograma após um tratamento matemático que implica em sua derivada, de modo que a derivação da curva TG transforma seus picos em inflexões, a partir dos quais é mais fácil a obtenção de informações.

III- Análise térmica diferencial implica no estudo das variações de temperatura e seus efeitos na amostra de interesse de modo diferencial, ou seja, em relação a um material inerte submetido às mesmas condições de análise do analito. Em outras palavras, a diferença de temperatura entre o analito e o material de referência é medida enquanto ambos são submetidos a um programa, controlado de variação de temperatura.


Está CORRETO o que se afirma apenas em:


A

I e II.


B

I.


C

I e III.


D

II e III.


E

III.

O método enzimático para a determinação de colesterol total no plasma ou soro utiliza uma série de reações químicas que permite quantificar o


A

formaldeído produzido por meio da reação com ácido sulfúrico, que resulta na produção de um cromóforo cor-de-rosa.


B

NADH formado, que pode ser quantificado com corante tetrazólio por espectrofotometria a 340 nm.


C

produto por precipitação com poliânions, como sulfato de heparina, dextran sulfato, fosfotungstato e outros, na presença de cátions, como Ca+2, Mg+2 e Mn+2.


D

ácido glicônico, que na presença do par ferricianeto/ferrocianeto produz de uma corrente elétrica que pode ser detectada em um sistema elétrico.


E

peróxido de hidrogênio formado e corado com quinoneimina por espectrofotometria a 500 nm.

A espectrofotometria é muito utilizada em análises bioquímicas no cotidiano de um laboratório de análises clínicas. A respeito dessa técnica, assinale a alternativa correta:


A

A curva de calibração pode ser utilizada para determinar a concentração de uma amostra desconhecida. Sendo assim, não é necessária a utilização de um material de pureza conhecida para a construção da curva de calibração.


B

Quanto menor a absorbância da amostra, maior a transmitância.


C

A transmitância é diretamente proporcional à concentração da solução.


D

Quanto menor a concentração do analito em solução, menor a transmitância.


E

O caminho óptico não tem interferência no valor observado para a absorbância.

A reação de FTA-abs é uma técnica de imunofluorescência indireta (IFI). Sobre esse teste, assinale a alternativa INCORRETA.


A

As reações falso-positivas habitualmente apresentam os treponemas com um padrão atípico de fluorescência em forma de contas (como de rosário).


B

Esse teste é útil para verificar o sucesso do tratamento farmacológico da sífilis.


C

Se na amostra houver anticorpos ligados aos treponemas fixados na lâmina, o conjugado vai se ligar aos anticorpos, tornando os treponemas fluorescentes.


D

O resultado é não reagente quando os treponemas apresentam uma coloração avermelhada ou cor verde pálida, sem sinal de fluorescência.


E

É considerado o teste de referência ou padrão ouro dentre os testes treponêmicos. Pode ser feito com amostras de soro ou plasma.

Na validação parcial de métodos analíticos compendiais, especificamente no teste de seletividade, é necessário realizar o teste de estresse (ampla faixa de pH, de oxidação, de calor e de luz).


C

Certo


E

Errado

No Quadro 1, o cromatograma apresentado em “b” possui: boa resolução, boa seletividade e má eficiência.


C

Certo


E

Errado

O ensaio colorimétrico no qual a concentração de ácido salicílico é diretamente proporcional à intensidade de coloração violeta do complexo formado entre salicilato e íons férricos é o


A

método de Folin-Lowry.


B

método de Bradford.


C

método de BCA.


D

método de Trinder.


E

método de Biureto.

Sobre a técnica de espectrometria de massas (MS), assinale a alternativa correta.


A

A análise de um composto compreende cinco etapas: (I) introdução da amostra, (II) vaporização da amostra, (III) análise da amostra através da separação dos íons, (IV) detecção da amostra, (V) processador que converte o sinal elétrico em dados, proporcionando o espectro correspondente.


B

A espectrometria de massas (MS) consiste na ionização das moléculas de interesse e separação de íons pela diferença entre sua massa/carga, m/z.


C

Pico Base (PB) é o sinal mais fraco do espectro e corresponde ao fragmento positivo menos estável.


D

A espectrometria de massas envolve absorção e emissão de luz.


E

Equivalentes de ligações duplas e anéis descrevem a medida do grau de insaturação de uma molécula orgânica dada por X - Y/2 + Z/2 +1, em que Y é o número de átomos de carbono, X é o número de átomos de hidrogênio ou de halogênio e Z é o número de átomos de nitrogênio e fósforo.

Na cromatografia gasosa por partição, a fase estacionária é um líquido não volátil cobrindo a parte interna da coluna ou fino suporte sólido.


C

Certo


E

Errado

No caso de métodos analíticos destinados à quantificação de impurezas, a validação parcial é composta pelos parâmetros de precisão, exatidão e limite de detecção.


C

Certo


E

Errado

Imagem associada para resolução da questão

-

comprimento de onda (nm)

-

Com base no gráfico que representa a análise do espectro de uma molécula X,


A

há impurezas na amostra.


B

a molécula X é fluorescente.


C

a molécula X pode ser quantificada por detetor de arranjo de fotodíodo (DAD ou PAD).


D

a amostra é uma mistura racêmica.


E

a amostra apresenta indicativo de produto de degradação.

Na cromatografia gasosa, a temperatura do injetor deve ser baixa (2°C a 8°C) para que a amostra não se decomponha.


C

Certo


E

Errado

Técnica utilizada para a pesquisa dos antígenos da hepatite B, cujo princípio é a migração do HBsAg para o pólo positivo num campo eletroforético, ao mesmo tempo em que o anti-HBsAg migra para o pólo negativo. Uma linha de precipitação se formará no ponto em que o HBsAg e o anti-HBsAg se encontrarem em concentrações ótimas. Baseado nas provas sorológicas descritas por Oliveira Lima (2001), como denomina-se a técnica acima descrita?


A

Difusão em gel de agarose.


B

Eletroforese em direções contrárias.


C

Fixação do complemento.


D

Radioimunoensaio.


E

ELISA.

A espectrometria aborda as medidas das intensidades das radiações, utilizando transdutores fotoelétricos e/ou demais tipos de dispositivos eletrônicos. Essas medidas são realizadas para inúmeros propósitos. Sobre a espectrometria de emissão atômica, assinale a afirmativa INCORRETA.


A

As fontes de emissão precisam ter energia para gerar átomos neutros e excitar os elementos de interesse.


B

O solvente utilizado na análise do elemento (amostra) e da referência deverá ser o mais similar possível.


C

Permite estabelecer a concentração de um componente em uma amostra pela medida da intensidade de uma das linhas de emissão do componente.


D

A “fotometria de chama” se constitui de uma chama que, geralmente, é produzida por uma mistura de ar-gás liquefeito de petróleo, um monocromador e um detector.


E

A “de emissão atômica em chama” foi introduzida no início do século XIX; trata-se de uma técnica de boa sensibilidade utilizada, principalmente, para determinar semimetais.

A espectroscopia no infravermelho é aplicada em controle de medicamentos; trata-se de uma técnica muito empregada no setor industrial farmacêutico; uma alternativa rápida e eficiente em análises do controle de qualidade. Em relação aos espectrofotômetros no infravermelho médio (MIR) e próximo (NIR), assinale a afirmativa correta.


A

Na região NIR, a obtenção dos espectros é permitida na região compreendida entre 4.000 a 400 cm-1 .


B

Na região MIR, a obtenção dos espectros é permitida na região compreendida entre 750 a 2.500 nm.


C

Na região MIR constituem de fontes de radiação apropriada, monocromador ou interferômetro e detector.


D

A espectrofotometria nas regiões MIR e NIR requer soluções da amostra em concentrações na ordem de 100 mg mL-1 .


E

Na região NIR, são constituídos de interferômetro; e, para a reflexão difusa e aquisição dos espectros é necessária a frequência com o auxílio da transformada de Fourier.

A técnica da espectrofotometria na região UV-VIS do espectro eletromagnético é uma das técnicas analíticas bastante empregadas devido à robustez; custo relativamente baixo; rapidez;fácil utilização; e, grande número de aplicações desenvolvidas. A espectrofotometria na região ultravioleta (UV) é vantajosa para a indústria farmacêutica, sendo amplamente aplicada no doseamento de fármacos no setor de controle de qualidade. É necessário escolher adequadamente o solvente empregado. Sobre os solventes comumente utilizados nessa técnica, assinale a afirmativa INCORRETA.


A

A água, o etanol e o hexano estão entre os solventes mais utilizados.


B

O HCl poderá ser empregado como solvente para uma análise em um comprimento de onda de 240 nm.


C

Um dos critérios para definir um bom solvente é analisar o seu efeito na estrutura fina de uma banda de absorção.


D

Um bom solvente absorve radiação ultravioleta na mesma região que a substância, cujo espectro está sendo analisado.


E

Um fármaco para a caracterização na espectrofotometria UV deverá ser dissolvido, utilizando um solvente apropriado. Muitos são os solventes adequados como água; álcoois; ésteres; e, soluções ácidas e alcalinas diluídas.

   
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