Questões de Concurso sobre Química Analítica e Espectroscopia

 
 
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Na hipótese apresentada, a quantidade de luminol a ser utilizada é 200 mg.


C

Certo


E

Errado

Durante o desenvolvimento de comprimidos revestidos, foi observada instabilidade química do princípio ativo ao longo do tempo. Qual método analítico é mais adequado para avaliar a estabilidade e identificar possíveis produtos de degradação?


A

Cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) com detector UV.


B

Espectroscopia de infravermelho (IV) para análise das ligações químicas do fármaco.


C

Técnica de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM).


D

Titulação ácido-base para determinar a integridade do princípio ativo.


E

Espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) para verificar alterações estruturais.

Sobre o uso de óleo de imersão em objetivas de microscópios ópticos, assinale a afirmativa correta.


A

O uso de lâmpadas de LED em microscópios dispensa o uso de óleo de imersão.


B

O óleo de imersão diminui a difração dos feixes luminosos, melhorando a imagem.


C

O óleo de imersão deve ser empregado em todas as objetivas de microscópios ópticos.


D

Somente utilizamos óleo de imersão para que a objetiva não seja arranhada pela amostra.


E

O óleo de imersão possui índice de refração semelhante ao do vidro, diminuindo a refração de feixes luminosos captados pelas objetivas.

O equipamento utilizado para medir a absorvância das soluções é o espectrofotômetro.


C

Certo


E

Errado

De acordo com a lei de Stokes, um pó com diâmetro médio de 2,5 µm sedimentará na água e em glicerina, respectivamente, em uma velocidade (cm/segundos) de


A

1,02 x 10–6 e 4,25 × 10–6 .


B

4,25 x 10–4 e 1,02 × 10–6 .


C

1,02 x 10–4 e 4,25 × 10–4 .


D

1,02 x 10–6 e 4,25 × 10–8 .


E

1,02 x 10–4 e 4,25 × 10–8 .

Sobre as três substâncias analisadas abaixo, por espectrometria de massas com ionização do tipo impacto de elétrons, é correto afirmar que:



A

Apresentam o pico base com intensidades diferentes permitindo diferenciar as substâncias.


B

Formam o íon tropílio de m/z 91 e não podem ser diferenciadas por espectro de massas.


C

Apresentam o pico m/z 105 como pico base.


D

Formam o íon tropílio de m/z 106 e podem ser diferenciadas pelos fragmentos observados no espectro de massas.

Em uma análise cromatográfica acoplada à espectrometria de massas, utilizando coluna de fase reversa e fase móvel gradiente, será impossível


A

diferenciar isômeros de posição.


B

diferenciar isômeros de função.


C

diferenciar diasteroisômeros.


D

diferenciar enantiômeros.

Leia os textos I e II para responder a esta questão.


Texto I

A glicose é o carboidrato utilizado como primeira fonte de energia pelo organismo humano. Dela se obtém energia necessária para a manutenção das reações metabólicas. O exame pelo qual se determina a concentração desse carboidrato no sangue é a Glicemia, que pode ser realizada em jejum, após sobrecarga controlada de açúcar, após o almoço ou até mesmo, de forma aleatória. O objetivo da dosagem da glicemia é a investigação de anormalidade no perfil dos carboidratos, além de triagem e diagnóstico de Diabetes Mellitus (DM).


Texto II

A espectrofotometria é a técnica utilizada em ampla escala para realização da dosagem da glicemia. Os Ensaios colorimétricos enzimáticos, para a determinação da glicemia, utilizam a enzima Glicose Oxidase e Peroxidase sobre o substrato glicose, formando um composto colorido (cor vermelha), cuja absorbância é diretamente proporcional à concentração de glicose na amostra.


Fonte: ALVARENGA, Felipe Queiroz. Principais métodos laboratoriais: espectrofotometria. 2024.

Adaptado: GOLD ANALISA, Kit para determinação da glicose por metodologia enzimática-colorimétrica. Disponível: http://gg.gg/1caq2b. Acesso em: 30 set. 2024.


Diante do exposto, considere o exame e a técnica descritos no enunciado, para julgar as afirmativas a seguir.


I- Se uma amostra em análise apresentou hiperglicemia, a sua absorbância é baixa e, dessa forma, a coloração apresentada pela solução após ação enzimática no substrato glicose foi fraca.

II- Se uma amostra apresentar coloração vermelho escuro, pode ser um indicativo de que a concentração plasmática de glicose está elevada.

III- Se a amostra de um paciente está sendo submetida à técnica descrita no texto II, pode-se afirmar que ela está sujeita à Lei de Lambert-Beer.


Está(ão) CORRETA(S) a(s) afirmativa(s)


A

I e II, apenas.


B

I e III, apenas.


C

II e III, apenas.


D

I, apenas


E

II, apenas.

Para tentativa de identificação de substâncias conhecidas a partir de banco de dados contendo espectros de massas do tipo MS/MS, o banco de dados inelegível para esse caso é:


A

MassBank.


B

mzCloud.


C

AntiBase.


D

ReSpect.

Para a determinação da densidade da massa e densidade relativa de uma substância, deve-se


A

ajustar a temperatura do sistema e realizar todas as medições a 15o C.


B

determinar a densidade de massa, utilizando-se um picnômetro ou um densímetro.


C

quando estiver usando o picnômetro, calcular o peso da amostra pela razão entre a massa do picnômetro vazio e cheio.


D

calcular a densidade relativa a partir da razão de sua massa pela massa de igual volume de água, ambas a 20o C.


E

calcular a densidade de massa multiplicando a densidade da substância pela densidade da água na mesma temperatura.

O Global Natural Products Social Molecular Networking (GNPS) tem grande relevância para usuários de diversas áreas da ciência que lidam com dados de cromatografia acoplada à espectrometria de massas.


Nesse cenário, dentre as funcionalidades do GNPS, não é adequado utilizá-lo para


A

alinhamento e tratamento dos dados cromatográficos e espectrométricos e análise estatística multivariada deles.


B

anotação de substâncias por comparação com sua base de dados.


C

análises dos dados espectrométricos por meio da construção de redes moleculares.


D

depósito de dados, funcionando com um repositório de dados de espectrometria de massas.

Qual é o método de separação, usado para separar os componentes de uma mistura com base em suas diferentes capacidades de adsorção em um material sólido ou de dissolução em um líquido móvel?


A

Flotação.


B

Cromatografia.


C

Centrifugação.


D

Cristalização.


E

Destilação.

Qual é o pico base em um espectro de massas obtido por equipamento de alta resolução e ionizador do tipo electrospray?


A

É o sinal mais intenso do espectro referente ao íon mais estável.


B

É o sinal de menor m/z decorrente de uma série de fragmentações da molécula.


C

É o sinal menos intenso do espectro decorrente do tipo de fragmentação mais fácil.


D

É o sinal de maior m/z referente ao íon que representa a massa molecular da substância.

Compreensão do pH e Peptídeos


Em um laboratório de controle de qualidade de medicamentos localizado em Queimadas, PB, um técnico foi solicitado a ajustar o pH de uma solução de um peptídeo terapêutico, mantendo a estabilidade da sua estrutura. O peptídeo em questão possui uma série de aminoácidos com cadeias laterais ionizáveis que podem afetar a solubilidade e a atividade do composto.


Considere as afirmativas abaixo:


1. O pH de uma solução é crucial para manter a estrutura secundária e terciária de um peptídeo, pois variações extremas de pH podem levar à desnaturação da proteína.

2. O ponto isoelétrico (pI) de um peptídeo é o pH no qual ele possui carga líquida zero, e ajustar o pH da solução próximo ao pI pode diminuir a solubilidade do peptídeo.

3. A manipulação do pH da solução deve sempre resultar em valores neutros (pH 7), pois valores ácidos ou básicos são prejudiciais à estabilidade de todos os peptídeos.

4. A adição de tampões específicos pode ajudar a manter o pH da solução estável, prevenindo alterações indesejadas na estrutura do peptídeo.

5. O ajuste de pH pode ser realizado usando ácidos ou bases fortes, independentemente do pKa dos grupos ionizáveis presentes no peptídeo.


Fontes:

- Lehninger, Albert L. "Princípios de Bioquímica." 6ª edição, 2018.

- Voet, Donald. "Bioquímica." 5ª edição, 2019.


Alternativas:


A

Apenas os itens 2, 4 e 5 são verdadeiros.


B

Apenas os itens 2, 3 e 5 são verdadeiros.


C

Apenas os itens 1, 4 e 5 são verdadeiros.


D

Apenas os itens 1, 2 e 4 são verdadeiros.


E

Todos os itens são verdadeiros.

Com relação aos princípios da instrumentação, assinale a opção correta.


A

A espectrometria de massa envolve a quantificação de energia absorvida de uma fonte de radiação incidente para a promoção de elétrons de elementos no estado fundamental.


B

A espectroscopia de absorção atômica baseia-se na fragmentação e na ionização de moléculas utilizando uma fonte de energia adequada.


C

A refratometria é uma técnica utilizada para a detecção de compostos orgânicos, por ser não destrutiva.


D

A espectroscopia por ressonância magnética baseia-se na refração da luz. Quando a luz passa de um meio para o outro, o feixe de luz muda sua direção na superfície limite se a sua velocidade no segundo meio for diferente da do primeiro.


E

A nefelômetria e a turbidimetria baseiam-se na dispersão de partículas em suspensão. Quando um feixe de luz colimado atinge uma partícula em suspensão, porções da luz são absorvidas, refletidas ou dispersas pela solução particulada.

Experimentos baseados na espectroscopia de infravermelho próximo são rápidos, simples de serem executados, possibilitam a análise de uma ampla gama de materiais, não são destrutivos e, do ponto de vista da química analítica, apresentam robustez, exatidão e precisão adequados. O que é robustez?


A

É a proximidade dos resultados obtidos pelo método em estudo em relação ao valor verdadeiro da amostra.


B

É a menor quantidade ou concentração do analito em uma amostra que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob as condições experimentais estabelecidas.


C

É a menor quantidade ou concentração do analito presente em uma amostra que pode ser detectada, porém não necessariamente quantificada, sob as condições experimentais estabelecidas.


D

É o parâmetro que avalia a proximidade entre várias medidas efetuada em uma mesma amostra.


E

É um parâmetro tipicamente realizado no desenvolvimento do método analítico que indica a sua capacidade em resistir a pequenas e deliberadas variações das condições analíticas.

Determine a provável fórmula do íon molecular referente à substância analisada, baseada na análise de seu espectro e análise de composição elementar. A substância foi analisada por meio de injeção direta em espectrômetro de massas de alta resolução com ionização do tipo electrospray no modo positivo. Espectro e resultados da análise de composição elementar fornecidos pelo software do equipamento de análise se encontram abaixo:



Qual é a provável fórmula do íon molecular referente à substância analisada, baseada na análise de composição elementar?


A

C11H13O5N2Cl2


B

C12H8O5N4Cl


C

C16HO2N7


D

C17H14Cl3

Sobre o espectro abaixo obtido por cromatografia acoplada à espectrometria de massas (CG-MS), ionizador do tipo impacto de elétrons e analisador do tipo quadrupolo, analise as estruturas químicas 1, 2, 3 e 4:



A partir da análise do espectro e das estruturas químicas 1, 2, 3 e 4, é adequado afirmar que:


A

O padrão de fragmentação indica que a substância analisada tem um grupo benzoíla como em 1.


B

O pico mais alto referente ao íon (M+.) 105 m/z indica a massa molecular da substância 3.


C

Pelo padrão de fragmentação, a substância mais provável seria 2.


D

O sinal referente ao íon 134 m/z é protonado, portanto a massa molecular da substância é 133 g/mol, como a 4.

Com análise cromatográfica acoplada à espectrometria de massas com ionização por electrospray no modo positivo, utilizando fase móvel acidificada com ácido clorídrico (HCl), qual tipo de íons se espera encontrar?


A

[M-H]-


B

[M-Cl]-


C

[M+H]+


D

[M+Cl]+

A balança semianalítica apresenta precisão de até ______ enquanto a balança analítica apresenta precisão de ______. Assinale a alternativa que preencha correta e respectivamente as lacunas.


A

0,001g / 0,00001g


B

0,01g / 0,0001g


C

0,1g / 0,001g


D

0,02g / 0,0002g


E

0,2g / 0,0001g

 
 
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