Questões de Concurso sobre Química Analítica e Espectroscopia

Considerando que alguns testes e/ou ensaios contribuem para a confirmação da identidade de elementos da amostra como a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), assinale a afirmativa INCORRETA.

_____ é o método físico-químico pelo qual diferentes solutos são separados por uma dinâmica diferencial do processo migratório em um sistema contendo a presença de uma fase estacionária e uma fase móvel, das quais uma desloca-se continuamente em uma dada direção e no qual as substâncias exibem mobilidades distintas devido a diferenças de adsorção, partição, solubilidade, pressão de vapor, tamanho molecular ou densidade de carga iônica. Assinale a alternativa que completa corretamente a lacuna.

A espectrometria de massas com ionização por electrospray é uma ótima técnica parautilização em testes de bioequivalência quando acoplada à cromatografia líquida de alta eficiência, Ao fazer a avaliação dos resultados de um teste de bioequivalência de uma nova formulação de um medicamento contendo como fármaco acetaminofeno, utilizando-se a técnica citada, operando no modo positivo, quais sinais podem ser encontrados no espectro de massas?

Acetaminofeno

Dados

C=12

N=14

0=16

H=1

De acordo com Mendham (2008), os métodos da chamada “química por via úmida”, como a análise titrimétrica, ainda desempenham um importante papel na química analítica moderna. Sobre o uso das técnicas de titrimetria em laboratórios de controle de qualidade, assinale a opção correta.

A validação analítica é a avaliação sistemática de um método por meio de ensaios experimentais de modo a confirmar e fornecer evidências objetivas de que os requisitos específicos para seu uso pretendido são atendidos. Assinale a alternativa incorreta.

A espectrofotometria de absorção no ultravioleta, empregada no controle de qualidade de atenolol comprimidos, possibilita a realização de análises qualitativas e quantitativas.

A espectrofotometria é o método de análises óptico mais utilizado nas investigações biológicas e físico-químicas. Baseia-se na medida quantitativa da absorção da luz pelas soluções, em que a concentração na solução da substância absorvente é proporcional à quantidade de luz absorvida. Estas medidas são efetuadas por equipamentos denominados espectrofotômetros.

Fonte: https://pt.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometria, acessado em 06 de maio de 2019.

Sabe-se, pois, que a lei Beer-Lamber pode ser representada pela equação a seguir:

Abs = ε 1 C

Abs ⇒ absorbância

ε ⇒ coeficiente de extinção molar

1 ⇒ caminho óptico

C ⇒ concentração da amostra

Analise as proposições abaixo acerca do doseamento/quantificação de insumos farmacêuticos ativos (IFA):

I- O caminho óptico não tem interferência na absorbância, pois é sempre o mesmo (1 cm) e corresponde ao tamanho da cubeta de análise.

II- Quanto maior for a concentração do IFA, maior será a absorbância na análise espectrofotométrica.

III- O coeficiente de extinção molar é uma propriedade intrínseca das substâncias.

É CORRETO o que se afirma em:

Reações de oxidação exigem a presença de oxigênio, o que pode ser evitado pelo vácuo no recipiente.

A espectroscopia do infravermelho é um método utilizado para identificar moléculas, bem como para investigar os componentes de uma amostra. As ligações químicas recebem a radiação e começam a vibrar por seis modos (estiramentos simétricos e assimétricos, tesoura, torção, balanço e rotação), consumindo energia. O comprimento de onda, na faixa entre 400 a 4000 cm-¹ plotada em um gráfico, indica quanto de energia a ligação química absorve e quanto dela é transmitido. Isso facilita a identificação de substâncias, visto que cada molécula possui seu arcabouço de ligações químicas específicas. Assinale a alternativa que apresenta a faixa de absorção referente ao estiramento simétrico das carbonilas presente nas moléculas.

Sabe-se que para a produção de uma emulsão mais estável, o equilíbrio hidrófilo-lipófilo (EHL) da mistura de tensoativos deve ser o mais próximo possível do EHL da sua fase oleosa. Da lista de tensoativos abaixo e seus respectivos EHL. Assinale uma alternativa em que a mistura de tensoativos é capaz de produzir uma emulsão estável cuja fase oleosa apresente EHL de 12.

Assinale a alternativa que completa corretamente o texto a seguir.

“O método de Kjeldahl destina-se à determinação de nitrogênio em substâncias relativamente lábeis, como amidas e aminas. Compreende duas fases: (1) digestão catalítica da substância orgânica em __________ com a decorrente conversão quantitativa do nitrogênio em ____________; (2) destilação do digesto alcalinizado e titulação volumétrica ________________ liberada no processo”.

Em condições em que há baixa mobilidade de espermatozoides e não se pode determinar, por análise microscópica, se os imóveis estão mortos, colorações supravitais podem ser utilizadas, como é o caso da

Um método espectrofotométrico foi validado para determinação de ácido acetilsalicílico (AAS) em ensaios de dissolução para controle da qualidade de comprimidos contendo 500 mg desse fármaco. Após vinte minutos de ensaio, uma amostra foi retirada da cuba de dissolução de 100 mL, diluída duas vezes em água e levada ao espectrofotômetro, onde se verificou uma absorbância da amostra igual a 0,455, a 297 nm. A curva analítica obtida para o fármaco em comprimento de onda de 297 nm foi y = 0,357 x + 0,010, onde y é a absorbância e x é a concentração de AAS em mg/mL.

Com base nesse caso hipotético, assinale a alternativa que apresenta a porcentagem de AAS dissolvida após vinte minutos de ensaio.

Um farmacêutico foi designado para identificar três frascos de matéria-prima que não apresentavam rotulação. Por um descuido, a pessoa responsável pela rotulagem, apesar de haver impresso os rótulos, não os havia colocado nos frascos para fazer a identificação adequada. Os rótulos impressos indicavam que em um frasco havia limoneno, em outro mentona e em outro, mentol.

O farmacêutico optou então por fazer uma placa de cromatografia em camada delgada (CCD) para verificar qual substância estava em cada frasco, designados inicialmente por amostras A, B, C. Ele utilizou placa de sílica como fase estacionária e uma mistura de tolueno com acetato de etila (93:7) como eluente. Após eluir a placa, utilizou reagente vanilina sulfúrica como revelador.

Analise os itens seguintes, levando em consideração os dados do enunciado, o cromatograma e as fórmulas estruturais das substâncias citadas no enunciado.

Cromatograma

I - A Amostra B indicada no cromatograma corresponde ao limoneno.

II - A escolha do eluente da fase móvel não depende da polaridade dos componentes a serem analisados.

III - A cromatografia em camada delgada é uma técnica fundamentada principalmente em um fenômeno de adsorção.

IV - A mentona, por apresentar a mais elevada polaridade das três amostras, corresponde à Amostra Cindicada no cromatograma.

Assinale a única alternativa que a presenta o(s) item(ns) correto(s)

A validação de métodos analíticos é uma etapa essencial para a determinação do teor de fármacos/moléculas a partir de formulações farmacêuticas. Sobre este processo prévio de quantificação de fármacos/moléculas, julgue os itens abaixo.

I- A seletividade do método analítico deve ser demonstrada por meio da sua capacidade de identificar ou quantificar o analito de interesse, inequivocamente, na presença de componentes que podem estar presentes na amostra, como impurezas, diluentes e componentes da matriz.

II- A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua capacidade de obter respostas analíticas diretamente proporcionais à concentração de um analito em uma amostra.

III- Deve ser considerada a seguinte faixa de trabalho para uniformidade de conteúdo: de 90% (noventa por cento) a 110% (centro e dez por cento).

IV- A precisão deve ser demonstrada pela dispersão dos resultados, calculando-se o desvio padrão relativo (DPR) da série de medições conforme a fórmula “DPR = (DP/CMD) X 100”, em que DP é o desvio padrão e CMD, a concentração média determinada.

Está CORRETO o que se afirma apenas em

A cor azul observada nada mais é do que o produto formado absorvendo luz na frequência do visível ao olho humano.

O uso de soluções tampões em reações químicas está indicado quando há a necessidade de

Dois sistemas líquidos constituídos por um componente oleoso, um componente aquoso e um sistema emulsificante foram analisados microscopicamente (III e IV) e a olho nu (I e II), conforme as ilustrações acima. A partir dessa informação, assinale a alternativa correta.

O doseamento de atenolol nos comprimidos, empregando-se cromatografia a líquido de alta eficiência em fase reversa, utiliza fase móvel polar e fase estacionária apolar.

A cromatografia é um método físicoquímico moderno de separação dos componentes de uma mistura, sendo utilizada na identificação e quantificação de espécies químicas. Na figura a seguir, cromatogramas ilustram a relação entre resolução, seletividade e eficiência.

De acordo com os princípios básicos de cromatografia, assinale a alternativa correta.