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Questões de Concurso sobre Cromatografia
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A cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/MS) é considerada uma das técnicas mais importantes e poderosas da química analítica moderna, pois permite separar, identificar e quantificar compostos com alta sensibilidade e seletividade.
Com base em sua natureza operacional, a CG/MS pode ser classificada como
A
técnica hifenada.
B
técnica eletroanalítica.
C
técnica gravimétrica.
D
técnica volumétrica clássica.
E
técnica espectrofotométrica.
No processo de separação de misturas por cromatografia gasosa, a temperatura desempenha um papel fundamental. Com base nisso, analise os itens a seguir e marque como verdadeiro (V) ou falso (F).
( ) Idealmente, obtém-se uma melhor resolução entre os sinais quando a temperatura é mais elevada.
( ) Temperaturas mais baixas possibilitam melhor resolução entre os sinais, porém podem aumentar o tempo da análise.
( ) Deve-se sempre usar a temperatura entre 10 e 15 °C abaixo do ponto de ebulição médio das amostras, pois isso permitiria uma melhor separação.
( ) É possível programar a temperatura da coluna de forma a obter um equilíbrio entre resolução e tempo de análise.
A sequência correta de preenchimento dos parênteses, de cima para baixo, é
A
F – F – F – V.
B
F – V – V – V.
C
V– F – V – V.
D
V– F – F – V.
E
F – V – F – V .
Ano:
2026
Uma amostra aquosa de antioxidantes fenólicos foi pré-concentrada por Solid-Phase Extraction (SPE) usando cartucho C18. Após eluição com metanol, o eluato é analisado por CLAE acoplada a um detector de espectrometria de massas (CLAE - EM). O gráfico a seguir mostra o cromatograma total obtido:
O uso de SPE, antes da análise CLAE - EM, tem como principal finalidade:
A
alterar o perfil de fragmentação no EM.
B
aumentar o tempo de retenção dos analitos.
C
melhorar a resolução da coluna CLAE.
D
reduzir a viscosidade do eluato.
E
remover interferentes e concentrar os analitos.
Ano:
2026
Em um manual de operação de um sistema de espectrometria de massas (EM) com fonte de ionização por electrospray (ESI), está indicado o seguinte procedimento:
"To ensure optimal ionization of biomolecules, use a capillary voltage between 3.5 and 4.5 kV. The nebulizer gas should be set at 50 psi, and the drying gas should be heated to 350 °C. Maintain a source temperature of 120 °C. For larger molecules, increasing the capillary voltage to may improve ionization efficiency."
Com base nas informações fornecidas, a recomendação sobre o ajuste da tensão do capilar é:
A
A tensão do capilar deve ser ajustada para 4 kV em todos os casos, sem considerar o tamanho da molécula.
B
A tensão do capilar deve ser mantida sempre em 5 kV para garantir a máxima eficiência de ionização, independentemente do tamanho da molécula.
C
A tensão do capilar não deve ser ajustada, pois é definida automaticamente pelo sistema.
D
A tensão do capilar deve ser ajustada entre 3,5 e 4,5 kV para biomoléculas, podendo ser aumentada para 5 kV para melhorar a eficiência de ionização de moléculas maiores.
E
Para biomoléculas menores, a tensão do capilar deve ser ajustada para 2 kV para evitar sobrecarga no detector.
Ano:
2026
Em um laboratório que utiliza espectrometria de massas (EM) com fonte de ionização por electrospray (ESI), o analista observa diminuição progressiva da intensidade do sinal após sucessivas análises. Os parâmetros operacionais registrados são:
Parâmetro | Valor inicial | Valor após 50 análises |
Tensão de ionização (V) | 4500 | 4200 |
Corrente de nebulização (nA ) | 100 | 80 |
Temperatura do N₂ (°C) | 300 | 280 |
Considerando o funcionamento da fonte ESI, a medida de manutenção mais adequada para solucionar o problema é:
A
A diminuição do sinal indica falha primária nas bombas de vácuo, sendo necessária recalibração completa do sistema de bombeamento.
B
A queda da temperatura do nitrogênio caracteriza problema exclusivo no fornecimento de gás, exigindo substituição imediata do cilindro.
C
A redução da intensidade do sinal decorre principalmente da degradação da coluna cromatográfica, sendo recomendada sua troca preventiva.
D
A redução da tensão de ionização e da corrente de nebulização sugere acúmulo de contaminantes na fonte ESI, sendo recomendada a limpeza da fonte e eventual substituição do capilar.
E
A variação da tensão de ionização não interfere significativamente na eficiência de formação de íons, dispensando intervenção na fonte.
Ano:
2026
Um laboratório precisa analisar compostos voláteis e pouco polares em amostras aquosas de alimentos por CG - EM. Para isso, a amostra passa pelos processos:
I. Extração líquido-líquido com diclorometano.
II. Secagem do extrato com Na₂SO₄ anidro.
III. Derivação com BSTFA (N, O-bis (trimethylsilyl)trifluoroacetamida) para formar trimetilsililéteres.
O espectro de massas esperado mostra um pico molecular aumentado em 72u, característico da derivação. O propósito da derivação é:
A
aumentar a volatilidade e estabilidade térmica dos analitos.
B
facilitar a detecção por UV.
C
promover fragmentação adicional no EM.
D
reduzir a solubilidade em solventes orgânicos.
E
remover impurezas inorgânicas.
Na cromatografia gasosa, o detector FID apresenta maior sensibilidade para:
A
metais alcalinos.
B
compostos orgânicos.
C
gases nobres.
D
íons dissolvidos.
E
sais inorgânicos.
Ano:
2026
Banca:
Instituto AOCP
Acerca da cromatografia e de assuntos correlatos, informe se é verdadeiro (V) ou falso (F) o que se afirma a seguir e assinale a alternativa com a sequência correta.
( ) O tempo de retenção é afetado pela afinidade entre os componentes da amostra e a fase estacionária.
( ) De acordo com o estado físico da fase móvel empregada, pode-se classificar os ensaios analíticos de cromatografia em cromatografia supercrítica, cromatografia gasosa e cromatografia líquida.
( ) A eluição isocrática é recomendada em situações operacionais em que há grande afinidade entre a fase estacionária e o analito.
( ) Nos ensaios analíticos de cromatografia líquida, a eficiência da coluna aumenta à medida que aumenta o tamanho das partículas do recheio da coluna.
A
F – V – F – V.
B
V – V – V – F.
C
F – F – V – V.
D
V – V – F – F.
E
F – V – V – F.
Ano:
2026
Banca:
Instituto AOCP
Um químico analítico está realizando a análise de uma amostra contendo uma mistura proteica. Entre as diferentes possibilidades de técnicas disponíveis no laboratório, ele optou por aquela que realiza a separação segundo o tamanho hidrodinâmico (volume) das moléculas dessa proteína. Dessa forma, a técnica faz com que moléculas maiores de proteína eluam primeiro e as menores fiquem retidas nos poros do gel, saindo por último.
Qual foi a técnica empregada pelo químico analítico?
A
Cromatografia de exclusão molecular.
B
Cromatografia de íons.
C
Cromatografia com fase reversa.
D
Cromatografia UV/VIS.
E
Cromatografia refratométrica.
Em laboratório de síntese de corantes, um composto de fórmula CH3–C6H4–Cl é analisado. Se o grupo metil está na posição 1, e o cloro, na posição 4, o nome do composto é:
A
meta-clorotolueno
B
para-clorotolueno
C
orto-clorotolueno
D
clorobenzeno
E
toluol-cloro
Assinale a opção correta a respeito de extração em fase sólida (solid-phase extraction – SPE).
A
A fase estacionária de um cartucho SPE de fase reversa é derivatizada com cadeias de hidrocarbonetos que retêm compostos de polaridade média a alta devido ao efeito hidrofílico; o analito pode ser eluído por meio da lavagem do cartucho com um solvente polar, o que interrompe a interação entre o analito e a fase estacionária.
B
A microextração em fase sólida (SPME) é uma técnica de SPE que envolve o uso de uma fibra revestida com uma fase extrativa, que pode ser líquida (polímero) ou sólida (sorvente), que extrai diferentes tipos de analitos (incluindo-se voláteis e não voláteis) de diferentes tipos de meio, que podem estar em fase líquida ou gasosa.
C
Na SPE, o analito de interesse é retido na fase estacionária, ao passo que as impurezas indesejadas da amostra são eluídas na fase móvel.
D
Na SPE, a fase móvel é sempre coletada, pois ela sempre contém o(s) analito(s) desejado(s).
E
A SPE é capaz de isolar um único analito de uma mistura complexa.
Em laboratórios de ensaio e calibração, a adoção de sistemas de gestão da qualidade é fundamental para assegurar a confiabilidade dos resultados analíticos, a rastreabilidade das medições e a competência técnica das atividades realizadas. Esses sistemas estabelecem requisitos gerais relacionados à organização, à execução dos ensaios e à gestão das informações técnicas.
Com base nesses requisitos, analise as afirmativas a seguir e assinale a alternativa INCORRETA.
A
A rastreabilidade metrológica das medições deve ser assegurada, quando aplicável, por meio de calibrações e referências adequadas aos ensaios realizados.
B
Documentos e registros relacionados às atividades do laboratório devem ser controlados de modo a garantir integridade, rastreabilidade e recuperação das informações.
C
O laboratório deve demonstrar imparcialidade na execução de suas atividades e identificar riscos que possam comprometer a objetividade dos resultados, adotando ações para controlá-los.
D
A validade dos resultados analíticos deve ser assegurada por meio de controles técnicos sistemáticos, como repetição de ensaios, utilização de materiais de referência e acompanhamento contínuo do desempenho analítico.
E
A manutenção de registros técnicos é facultativa, desde que os analistas possuam experiência comprovada e os resultados estejam dentro do esperado pelo solicitante do ensaio.
Em uma morte súbita, a triagem toxicológica inicial indicou resultado positivo para substâncias depressoras do sistema nervoso central.
Para confirmação analítica, a técnica mais apropriada é:
A
Potenciometria.
B
Imunoensaio enzimático.
C
Espectrofotometria UV-Vis.
D
Cromatografia em camada delgada.
E
Cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS).
Em uma coluna de troca catiônica forte (grupos sulfonato), injetase uma amostra contendo Li⁺, Na⁺, Ca²⁺ e Al³⁺. Com um gradiente crescente de força iônica, a ordem mais provável de saída da coluna, do primeiro ao último cátion, após a eluição é
A
Al³⁺ → Ca²⁺ → Na⁺ → Li⁺
B
Li⁺ → Na⁺ → Ca²⁺ → Al³⁺
C
Na⁺ → Li⁺ → Ca²⁺ → Al³⁺
D
Na⁺ → Li⁺ → Al³⁺ → Ca²⁺
E
Li⁺ → Na⁺ → Al³⁺ → Ca²⁺
A medição precisa de fluidos em laboratórios de análises clínicas e químicas exige o domínio de técnicas de volumetria para minimizar incertezas experimentais. Ao utilizar instrumentos como pipetas volumétricas ou provetas graduadas, o operador deve realizar a leitura do menisco para evitar o erro de paralaxe. Sobre o procedimento técnico de aferição e a natureza das vidrarias, assinale a alternativa CORRETA.
A
O plano de visão do observador deve estar rigorosamente na mesma altura da base do menisco (curvatura inferior), mantendo o instrumento na posição vertical para garantir a precisão.
B
A leitura volumétrica deve ser realizada posicionando-se os olhos acima da linha do líquido, permitindo a visualização completa da tensão superficial e a correção de eventuais bolhas de ar.
C
O erro de paralaxe é mitigado ao inclinar levemente a vidraria em direção ao observador, facilitando a sobreposição da marca de calibração com a superfície côncava do reagente líquido.
D
O ajuste do menisco em soluções incolores deve considerar o alinhamento da borda superior da curvatura com a marca de graduação, independentemente da temperatura ambiente do fluido.
Ano:
2026
Em um manual técnico de Cromatografia Gasosa (CG), sobre o detector FID (Ionização em Chama), está descrito o seguinte procedimento de calibração:
"For the calibration of the FID detector, introduce a known concentration of the target analyte into the chromatograph and adjust the hydrogen flow to achieve a stable baseline. The flow rate should be set to 40 mL . min-1. Next, adjust the air flow to a value of 450 mL . min-1. After achieving baseline stability, inject the analyte and record the peak area. If the peak area does not correlate with the expected value, verify the detector’s sensitivity settings."
Com base nesse trecho, o primeiro passo na calibração do detector FID é:
A
Ajustar o fluxo de hidrogênio para alcançar uma linha de base estável.
B
A calibração começa pela definição do pico de referência, sem ajustes nos fluxos de gás.
C
Ajustar a sensibilidade do detector sem verificar a linha de base.
D
Injetar o analito imediatamente após configurar o fluxo de ar.
E
Ajustar o fluxo de ar para 450 mL.min-1, antes de qualquer ajuste no hidrogênio.
Ano:
2026
Um laboratório de controle de qualidade está utilizando um sistema de CLAE com detector para análise de fármacos. Após algumas análises, o analista observa que a pressão de operação está aumentando de forma anormal a cada amostra e o tempo de retenção está alterado. A pressão e tempo de retenção em CLAE foram registradas na tabela a seguir:
Condição | Pressão (psi) | Tempo de Retenção (min) |
Inicial | 150 | 4,5 |
Após 50 amostras | 200 | 5,5 |
Após 100 amostras | 250 | 6,0 |
Com base nessas informações, a medida CORRETA a tomar é:
A
A coluna deve ser substituída imediatamente, pois o aumento do tempo de retenção é irreversível.
B
A pressão elevada é normal após 100 amostras, não necessitando de ação imediata, pois a coluna pode ser usada até a falha.
C
O aumento da pressão e do tempo de retenção indica possível obstrução da coluna por contaminantes, exigindo limpeza ou substituição.
D
O aumento da pressão indica que a bomba está com falha, sendo necessário ajustar a válvula de controle de fluxo.
E
O aumento do tempo de retenção é um problema da bomba, e não da coluna, devendo a bomba ser limpa.
Ano:
2026
Um analista realiza a calibração de GC-FID para determinação de solventes residuais (etanol e hexano) usando padrão interno. Os resultados obtidos foram:
Composto | Área do pico do analito | Área do padrão interno | Concentração calculada (mg . L−1) |
Etanol | 1520 | 1000 | 150 |
Hexano | 1300 | 1000 | 130 |
O objetivo do uso do padrão interno é:
A
aumentar a linearidade da curva de calibração.
B
corrigir variações de injeção, detector e perda de amostra.
C
diminuir a resolução entre picos.
D
evitar a necessidade de gases de arraste puros.
E
substituir a necessidade de calibração externa.
Ano:
2026
Um manual técnico de um sistema de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) descreve o ajuste do detector UV-Vis. A seção referente à configuração do comprimento de onda de detecção apresenta a seguinte recomendação:
"For optimal detection of compounds absorbing in the 200 - 300 nm range, set the wavelength between 200 - 300 nm. For compounds with stronger absorbance above 300 nm, use wavelengths around 280 - 290 nm. Adjust the wavelength to maximize the signal intensity while avoiding excessive noise."
Com base no trecho citado, a instrução CORRETA para o ajuste do comprimento de onda em CLAE é:
A
Ajuste o comprimento de onda para 280 - 290 nm, independentemente da faixa de absorção do composto, pois é o mais eficiente.
B
Ajuste o comprimento de onda para 220 - 230 nmpara compostos com absorção entre e 200 - 300 nm para 280 - 290 nm para compostos com absorção acima de 300 nm.
C
A recomendação está equivocada, pois, para compostos com absorção entre 200 - 300 nm, o comprimento de onda deve ser ajustado para 300 - 310 nm.
D
O comprimento de onda deve ser sempre ajustado para 250 nm, pois é uma configuração padrão para todos os compostos e evita sinal com ruído excessivo.
E
Para compostos com absorção acima de 300 nm, deve-se usar um comprimento de onda em 220 - 230 nm para evitar ruído excessivo.
Ano:
2026
Durante a finalização de uma dissertação no Microsoft Word, um pesquisador precisa:
● Criar numeração automática de seções no formato 1, 1.1, 1.1.1;
● Gerar um Sumário automático atualizado;
● Garantir que alterações futuras nos títulos sejam refletidas automaticamente no sumário;
● Manter padronização tipográfica conforme normas acadêmicas.
Considere o esquema simplificado da estrutura desejada:
1. INTRODUÇÃO
1.1. Contextualização
1.2. Objetivos
TODOLOGIA
2.1. Amostras
2.2. Procedimentos Experimentais
Sabendo que o Word trabalha com Estilos, Lista Multinível e Campos automáticos, assinale a alternativa que descreve, CORRETAMENTE, o procedimento mais adequado:
A
Aplicar apenas formatação direta (negrito, tamanho e alinhamento) aos títulos e gerar o sumário por meio de captura de tela da estrutura do documento.
B
Aplicar os estilos “Título 1”, “Título 2” e “Título 3” aos respectivos níveis hierárquicos, vincular esses estilos a uma lista multinível numerada e inserir o sumário automático a partir da guia Referências.
C
Criar marcadores personalizados em vez de estilos e atualizar o sumário manualmente sempre que houver modificação no texto.
D
Inserir a numeração manualmente em cada título e, ao final, digitar o sumário utilizando tabulação e pontos líderes para simular alinhamento.
E
Utilizar caixas de texto independentes para cada seção e numerá-las manualmente para evitar alteração automática.
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