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Questões de Concurso sobre Cromatografia
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Em laboratório de síntese de corantes, um composto de fórmula CH3–C6H4–Cl é analisado. Se o grupo metil está na posição 1, e o cloro, na posição 4, o nome do composto é:
A
meta-clorotolueno
B
para-clorotolueno
C
orto-clorotolueno
D
clorobenzeno
E
toluol-cloro
A cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/MS) é considerada uma das técnicas mais importantes e poderosas da química analítica moderna, pois permite separar, identificar e quantificar compostos com alta sensibilidade e seletividade.
Com base em sua natureza operacional, a CG/MS pode ser classificada como
A
técnica hifenada.
B
técnica eletroanalítica.
C
técnica gravimétrica.
D
técnica volumétrica clássica.
E
técnica espectrofotométrica.
No processo de separação de misturas por cromatografia gasosa, a temperatura desempenha um papel fundamental. Com base nisso, analise os itens a seguir e marque como verdadeiro (V) ou falso (F).
( ) Idealmente, obtém-se uma melhor resolução entre os sinais quando a temperatura é mais elevada.
( ) Temperaturas mais baixas possibilitam melhor resolução entre os sinais, porém podem aumentar o tempo da análise.
( ) Deve-se sempre usar a temperatura entre 10 e 15 °C abaixo do ponto de ebulição médio das amostras, pois isso permitiria uma melhor separação.
( ) É possível programar a temperatura da coluna de forma a obter um equilíbrio entre resolução e tempo de análise.
A sequência correta de preenchimento dos parênteses, de cima para baixo, é
A
F – F – F – V.
B
F – V – V – V.
C
V– F – V – V.
D
V– F – F – V.
E
F – V – F – V .
Assinale a opção correta a respeito de extração em fase sólida (solid-phase extraction – SPE).
A
A fase estacionária de um cartucho SPE de fase reversa é derivatizada com cadeias de hidrocarbonetos que retêm compostos de polaridade média a alta devido ao efeito hidrofílico; o analito pode ser eluído por meio da lavagem do cartucho com um solvente polar, o que interrompe a interação entre o analito e a fase estacionária.
B
A microextração em fase sólida (SPME) é uma técnica de SPE que envolve o uso de uma fibra revestida com uma fase extrativa, que pode ser líquida (polímero) ou sólida (sorvente), que extrai diferentes tipos de analitos (incluindo-se voláteis e não voláteis) de diferentes tipos de meio, que podem estar em fase líquida ou gasosa.
C
Na SPE, o analito de interesse é retido na fase estacionária, ao passo que as impurezas indesejadas da amostra são eluídas na fase móvel.
D
Na SPE, a fase móvel é sempre coletada, pois ela sempre contém o(s) analito(s) desejado(s).
E
A SPE é capaz de isolar um único analito de uma mistura complexa.
Ano:
2026
Uma amostra aquosa de antioxidantes fenólicos foi pré-concentrada por Solid-Phase Extraction (SPE) usando cartucho C18. Após eluição com metanol, o eluato é analisado por CLAE acoplada a um detector de espectrometria de massas (CLAE - EM). O gráfico a seguir mostra o cromatograma total obtido:
O uso de SPE, antes da análise CLAE - EM, tem como principal finalidade:
A
alterar o perfil de fragmentação no EM.
B
aumentar o tempo de retenção dos analitos.
C
melhorar a resolução da coluna CLAE.
D
reduzir a viscosidade do eluato.
E
remover interferentes e concentrar os analitos.
Ano:
2026
Em um manual de operação de um sistema de espectrometria de massas (EM) com fonte de ionização por electrospray (ESI), está indicado o seguinte procedimento:
"To ensure optimal ionization of biomolecules, use a capillary voltage between 3.5 and 4.5 kV. The nebulizer gas should be set at 50 psi, and the drying gas should be heated to 350 °C. Maintain a source temperature of 120 °C. For larger molecules, increasing the capillary voltage to may improve ionization efficiency."
Com base nas informações fornecidas, a recomendação sobre o ajuste da tensão do capilar é:
A
A tensão do capilar deve ser ajustada para 4 kV em todos os casos, sem considerar o tamanho da molécula.
B
A tensão do capilar deve ser mantida sempre em 5 kV para garantir a máxima eficiência de ionização, independentemente do tamanho da molécula.
C
A tensão do capilar não deve ser ajustada, pois é definida automaticamente pelo sistema.
D
A tensão do capilar deve ser ajustada entre 3,5 e 4,5 kV para biomoléculas, podendo ser aumentada para 5 kV para melhorar a eficiência de ionização de moléculas maiores.
E
Para biomoléculas menores, a tensão do capilar deve ser ajustada para 2 kV para evitar sobrecarga no detector.
Ano:
2026
Em um laboratório que utiliza espectrometria de massas (EM) com fonte de ionização por electrospray (ESI), o analista observa diminuição progressiva da intensidade do sinal após sucessivas análises. Os parâmetros operacionais registrados são:
Parâmetro | Valor inicial | Valor após 50 análises |
Tensão de ionização (V) | 4500 | 4200 |
Corrente de nebulização (nA ) | 100 | 80 |
Temperatura do N₂ (°C) | 300 | 280 |
Considerando o funcionamento da fonte ESI, a medida de manutenção mais adequada para solucionar o problema é:
A
A diminuição do sinal indica falha primária nas bombas de vácuo, sendo necessária recalibração completa do sistema de bombeamento.
B
A queda da temperatura do nitrogênio caracteriza problema exclusivo no fornecimento de gás, exigindo substituição imediata do cilindro.
C
A redução da intensidade do sinal decorre principalmente da degradação da coluna cromatográfica, sendo recomendada sua troca preventiva.
D
A redução da tensão de ionização e da corrente de nebulização sugere acúmulo de contaminantes na fonte ESI, sendo recomendada a limpeza da fonte e eventual substituição do capilar.
E
A variação da tensão de ionização não interfere significativamente na eficiência de formação de íons, dispensando intervenção na fonte.
Ano:
2026
Um laboratório precisa analisar compostos voláteis e pouco polares em amostras aquosas de alimentos por CG - EM. Para isso, a amostra passa pelos processos:
I. Extração líquido-líquido com diclorometano.
II. Secagem do extrato com Na₂SO₄ anidro.
III. Derivação com BSTFA (N, O-bis (trimethylsilyl)trifluoroacetamida) para formar trimetilsililéteres.
O espectro de massas esperado mostra um pico molecular aumentado em 72u, característico da derivação. O propósito da derivação é:
A
aumentar a volatilidade e estabilidade térmica dos analitos.
B
facilitar a detecção por UV.
C
promover fragmentação adicional no EM.
D
reduzir a solubilidade em solventes orgânicos.
E
remover impurezas inorgânicas.
Na cromatografia gasosa, o detector FID apresenta maior sensibilidade para:
A
metais alcalinos.
B
compostos orgânicos.
C
gases nobres.
D
íons dissolvidos.
E
sais inorgânicos.
Ano:
2026
Banca:
Instituto AOCP
Acerca da cromatografia e de assuntos correlatos, informe se é verdadeiro (V) ou falso (F) o que se afirma a seguir e assinale a alternativa com a sequência correta.
( ) O tempo de retenção é afetado pela afinidade entre os componentes da amostra e a fase estacionária.
( ) De acordo com o estado físico da fase móvel empregada, pode-se classificar os ensaios analíticos de cromatografia em cromatografia supercrítica, cromatografia gasosa e cromatografia líquida.
( ) A eluição isocrática é recomendada em situações operacionais em que há grande afinidade entre a fase estacionária e o analito.
( ) Nos ensaios analíticos de cromatografia líquida, a eficiência da coluna aumenta à medida que aumenta o tamanho das partículas do recheio da coluna.
A
F – V – F – V.
B
V – V – V – F.
C
F – F – V – V.
D
V – V – F – F.
E
F – V – V – F.
Ano:
2026
Banca:
Instituto AOCP
Um químico analítico está realizando a análise de uma amostra contendo uma mistura proteica. Entre as diferentes possibilidades de técnicas disponíveis no laboratório, ele optou por aquela que realiza a separação segundo o tamanho hidrodinâmico (volume) das moléculas dessa proteína. Dessa forma, a técnica faz com que moléculas maiores de proteína eluam primeiro e as menores fiquem retidas nos poros do gel, saindo por último.
Qual foi a técnica empregada pelo químico analítico?
A
Cromatografia de exclusão molecular.
B
Cromatografia de íons.
C
Cromatografia com fase reversa.
D
Cromatografia UV/VIS.
E
Cromatografia refratométrica.
O esquema abaixo mostra de maneira organizada os componentes internos de um espectrofotômetro
a sequência correta que identifica os elementos numerados em romano é
A
colimador; rede de difração; poder radiante; transmitância;
B
rede de difração; colimador; absorbância; transmitância;
C
colimador; rede de difração; poder radiante; absorbância;
D
rede de difração; colimador; transmitância; absorbância;
E
colimador; rede de difração; absorbância; transmitância.
Na validação de um método para determinação de nitrato em água por espectrofotometria, foram realizados dois estudos distintos:
Estudo 1: Um único analista realizou seis determinações consecutivas da mesma amostra, utilizando o mesmo equipamento e no mesmo dia.
Estudo 2: A mesma amostra foi analisada por três analistas diferentes, em dias distintos e utilizando equipamentos equivalentes, porém independentes.
Os resultados apresentaram baixo desvio padrão no Estudo 1 e maior dispersão no Estudo 2. À luz dos conceitos metrológicos e estatísticos aplicados à validação de métodos analíticos, assinale a alternativa correta.
A
O Estudo 1 avalia a reprodutibilidade do método, enquanto o Estudo 2 avalia a repetitividade, pois envolve maior número de variáveis experimentais.
B
O Estudo 1 avalia a repetitividade, e o Estudo 2 avalia a reprodutibilidade, sendo esperado que a variabilidade seja maior no segundo caso.
C
Ambos os estudos avaliam exclusivamente a exatidão do método, uma vez que utilizam a mesma amostra.
D
A repetitividade e a reprodutibilidade avaliadas nos estudos são grandezas equivalentes, diferenciando-se apenas pela quantidade de réplicas analisadas.
Ano:
2026
Um laboratório deseja quantificar fármacos hidrofílicos (ex.: metformina, atenolol) em amostras de plasma. As opções de metodologia são:
I. CLAE com detector UV pós-derivação.
II. CLAE - EM.
III. CG - FID.
IV. CG - EM sem derivação.
V. EM direta sem separação.
Para maximizar seletividade e sensibilidade em matriz biológica, a melhor opção é:
A
CLAE com detector UV.
B
CLAE - EM.
C
CG - FID.
D
CG - EM sem derivação.
E
EM direta sem separação.
Ano:
2026
Banca:
Instituto Unifil - Unifil
A técnica de coloração de Gram fundamenta-se na aplicação sequencial de reagentes que atuam na coloração, fixação, descoloração e contracoloração das estruturas bacterianas. De acordo com o protocolo o protocolo oficial, assinale a alternativa que apresenta a sequência correta de aplicação desses reagentes.
A
Violeta genciana → Lugol fraco → Solução descorante → Safranina ou fucsina.
B
Safranina → Violeta genciana → Lugol fraco → Solução descorante.
C
Lugol fraco → Violeta genciana → Solução descorante → fucsina.
D
Violeta genciana ou Safranina → Solução descorante → Lugol fraco → fucsina.
E
Violeta genciana ou fucsina → Safranina → Lugol fraco → Solução descorante.
Ano:
2026
Banca:
Instituto Unifil - Unifil
Durante a execução da técnica de May-GrünwaldGiemsa, após a etapa de incubação do MayGrünwald e da adição de água de torneira, o protocolo determina que a mistura presente sobre a lâmina seja desprezada. Na sequência, é correto afirmar que o técnico deve
A
lavar a lâmina com etanol, realizar a flambagem e aplicar 10 gotas de solução de Giemsa.
B
aplicar novo volume de corante May-Grünwald e aguardar mais três minutos.
C
submeter a lâmina à flambagem e adicionar 15 gotas de solução alcoólica de Giemsa.
D
cobrir o esfregaço com uma mistura de azul de metileno e Giemsa e aguardar cinco minutos.
E
cobrir o esfregaço com 20 gotas da solução diluída de Giemsa, sem lavagem prévia da lâmina.
Ano:
2026
Em um laboratório de controle ambiental, diferentes detectores de cromatografia gasosa (CG) são utilizados para análise de compostos orgânicos voláteis (VOCs) e pesticidas halogenados. Entre os detectores disponíveis estão o FID, TCD e ECD. Considere as informações da tabela a seguir sobre os tipos de detectores em CG:
Detector | Princípio | Seletividade |
FID | Ionização em chama | Compostos orgânicos |
TCD | Condutividade térmica | Universal |
ECD | Captura de elétrons | Compostos eletronegativos |
A partir dessas informações, é CORRETO afirmar que o detector:
A
ECD baseia-se na emissão de elétrons por ionização em chama.
B
FID é universal, capaz de detectar qualquer espécie química.
C
ECD responde igualmente a hidrocarbonetos e compostos halogenados.
D
FID é muito sensível a compostos orgânicos e pouco sensível a gases permanentes como N₂, CO₂ e H₂O.
E
TCD é mais sensível que o detector FID para compostos orgânicos em baixas concentrações.
A Cromatografia é uma das técnicas da química analítica de grande relevância para a indústria química, sendo utilizada para a análise, identificação e separação dos componentes de uma mistura.
Com relação às técnicas analíticas de cromatografia, analise os itens a seguir.
I. O forno utilizado na Cromatografia Gasosa deve ter alta taxa de aquecimento, alta taxa de resfriamento, alta estabilidade térmica, ampla faixa de temperatura, sistema de segurança e operar em temperaturas independentes do injetor e detector.
II. A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência é uma técnica utilizada na separação dos vários componentes de uma mistura de substâncias, com o objetivo de identificar esses componentes, quantificá-los ou purificá-los, sendo utilizada em análises de compostos não voláteis ou instáveis termicamente.
III. A Cromatografia Gasosa utiliza o gás de arraste como sua fase móvel, que é armazenado em cilindros de alta pressão, podendo interagir com a fase estacionária e com a amostra, além de possuir alta pureza.
Está correto o que se afirma em
A
I e II, apenas.
B
II e III, apenas.
C
II, apenas.
D
I, II e III.
E
I e III, apenas.
O fator de retenção (k) é um parâmetro fundamental na cromatografia, pois expressa o quanto um analito permanece interagindo com a fase estacionária em relação ao tempo gasto apenas pela fase móvel na coluna. Valores muito baixos de k dificultam a separação, enquanto valores excessivamente altos aumentam o tempo total da análise.
Considere um analito que apresenta tempo de retenção (tᵣ) igual a 4,8 min. O tempo morto (tₘ), correspondente ao tempo necessário para a fase móvel atravessar toda a coluna, é de 0,8 min.
O fator de retenção (k) do analito é:
A
4,0
B
5,0
C
0,8
D
5,6
E
1,2
Ano:
2026
Durante o desenvolvimento de um método de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), em fase reversa, dois analitos A e B foram separados em uma coluna C18. Os dados experimentais obtidos estão apresentados no quadro a seguir:
Analito | Tempo de retenção ( min ) | Largura do pico na base (min) |
A | 5,2 | 0,40 |
B | 6,4 | 0,50 |
Considerando os dados apresentados, podemos afirmar que a resolução cromatográfica (Rs) entre os picos A e B pode ser estimada em:
A
0,8
B
1,0.
C
1,6.
D
2,5.
E
3,2.
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