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Na determinação de uma substância química contida em uma amostra é muito importante que, inicialmente, definamos o objetivo da análise e a natureza química do composto para que a metodologia seja escolhida e utilizada adequadamente. Diante do enunciado, marque a opção correta.
Para a análise de substâncias muito voláteis em solução ou em matrizes sólido-líquidas (etanol em amostras de sangue) por cromatografia gasosa é desejável usar o procedimento conhecido como “análise do espaço confinado”.
A cromatografia gasosa é aplicada principalmente para identificação de substâncias polares e instáveis a altas temperaturas, cuja separação baseia-se na diferente distribuição das substâncias da amostra entre a fase estacionária (sólida ou líquida) e a fase móvel (gasosa).
Quando se utiliza a cromatografia líquida de alta eficiência para a identificação de compostos com elevada polaridade e baixa volatilidade deve-se recorrer à derivatização destes compostos, principalmente utilizando-se reações de sililação.
Dentre os principais detectores utilizados na cromatografia gasosa estão: por condutividade térmica, por ionização de chama, termiônico e por captura de elétrons, sendo o último o mais utilizado em corridas cromatográficas.
Em cromatografia gasosa, a determinação quantitativa de um componente utilizando detectores diferenciados deve ser feita somente utilizando-se a altura do pico.
A espectrometria de massas é uma das técnicas mais importantes na análise molecular e é utilizada também associada a outra técnica, como a cromatografia gasosa ou cromatografia líquida de alta eficiência, funcionando, neste caso, como um detector cromatográfico. Marque a opção correta em relação à espectrometria de massas.
Em espectrometria de massas, o principal detector é aquele baseado no princípio de ionização química à pressão atmosférica, denominado de eletrospray.
A função da fonte de ionização ou interface é a separação de íons de acordo com a sua massa/carga, cuja principal interface é denominada de filtro de massas de quadrupolos.
O espectrômetro de massas é constituído de três partes básicas: fonte de ionização, ou interface, analisador de massas e detector de íons com aquisição/processamento de dados.
O acoplamento da cromatografia líquida com a espectrometria de massas apresenta como característica principal confirmar a presença do analito mediante a informação de massa molar e estrutural. No entanto, a principal desvantagem é a dificuldade em quantificar picos sobrepostos.
A espectrometria de massas é, essencialmente, uma técnica de ionização e fragmentação de moléculas que são depois separadas em fase gás para obter um espectro segundo a razão massa/carga dos fragmentos. Essa técnica é utilizada unicamente para identificação de substâncias em amostras orgânicas e gasosas.
Sobre os testes de desintegração, marque o item correto.
Não se aplicam para formas farmacêuticas como óvulos e supositórios.
Para os testes com cápsulas, o ensaio é praticamente igual para as duras e gelatinosas, não podendo restar nenhum resíduo ao final do tempo estabelecido, exceto para cápsulas com revestimento entérico.
Nos ensaios para comprimidos e cápsulas, também considera-se unidades desintegradas aquelas que não possuem núcleo palpável, embora ainda exista uma massa residual na tela metálica do equipamento.
Os discos cilíndricos auxiliares necessitam ser utilizados em todos os momentos do ensaio para todas as formas farmacêuticas, garantindo a confiabilidade do teste, pois é ele quem garante a manutenção das formas farmacêuticas nos locais apropriados no tubo da cesta.
Em ensaios para comprimidos ou cápsulas com revestimento gastro-resistentes, o teste deve ser iniciado com pH levemente ácido (6,8), em tampão fosfato, no qual as formas farmacêuticas não devem se desintegrar. Posterior a esse procedimento, se iniciam os testes com solução de ácido clorídrico 0,1M.
As análises térmicas são um conjunto de técnicas baseadas em propriedade físico-químicas das amostras testadas e podem permitir a realização de inferências sobre as amostras submetidas a esse tipo de ensaio. Nas ciências farmacêuticas, elas são empregadas em diferentes tipos de análises. Sobre o tema exposto, marque o item correto.
A calorimetria exploratória diferencial permite detectar a presença de pequenas quantidades de impurezas num dado material, pois tal fato leva à diminuição do seu ponto de fusão e alarga a sua faixa global de fusão, o que pode ser demonstrado graficamente pelo aparelho.
A termogravimetria derivada é a única técnica termogravimétrica que pode ser considerada como uma análise térmica, uma vez que a derivação das curvas geradas permitem conclusões sobre a amostra além da determinação de massa do analito.
A calorimetria exploratória diferencial é uma técnica que possibilita avaliar os fenômenos energéticos, físicos e/ou químicos produzidos durante o resfriamento de uma amostra, pois o congelamento é o objetivo da técnica.
Embora a termogravimetria utilize troca de calor para a realização da determinação da massa de amostras, ela não é considerada uma análise térmica, pois a troca de calor é utilizada apenas para dessecar a amostra.
As ligas metálicas de Zinco e Índio são evitadas para a calibração de linearidade de equipamentos de calorimetria exploratória diferencial pois podem danificar os fornos e os detectores do equipamento.
Em relação às metodologias recomendadas pelos compêndios farmacêuticos oficiais para a pesquisa e identificação de patógenos em produtos não estéreis, assinale a alternativa INCORRETA:
Para um produto não estéril, caso haja crescimento microbiano, mesmo que o número de Unidades Formadoras de Colônia (UFC) esteja abaixo dos limites, é obrigatória a realização do teste para a pesquisa de patógenos específicos.
Na Fase Seletiva para Pseudomonas aeruginosa, pode ser utilizado o ágar Cetrimida.
O ágar Vogel-Johnson pode ser utilizado para selecionar cepas de Staphylococcus aureus.
No Teste de Confirmação para Escherichia coli, pode ser utilizado o ágar Citrato de Simmons, uma vez que esse microrganismo utiliza o citrato como fonte de nutrientes.
De acordo com o Ministério da Saúde, a presença de dor pré-cordial juntamente com alterações eletrocardiográficas e de marcadores cardíacos constituem a tríade clássica para confirmação diagnóstica de lesão miocárdica. Quanto aos marcadores utilizados na investigação do infarto agudo do miocárdio (IAM), analise as afirmativas a seguir e assinale a opção CORRETA.
I. A enzima CK-MB (creatinoquinase isoenzima MB) consiste no marcador de maior especificidade para a lesão miocárdica permanecendo alterada por 7 dias após o infarto agudo do miocárdico.
II. A mioglobina consiste em um marcador precoce de lesão cardíaca que apresenta elevado valor preditivo negativo e curto tempo de meia-vida, sendo um dos primeiros testes a serem realizados para identificação do IAM.
III. A troponina I (cTnI) consiste na subunidade da troponina ligada à actina. Este marcador tem primeiro pico consideravelmente mais alto superando os níveis de CK-MB após IAM.
I, II e III estão corretas.
Apenas I e II estão corretas.
Apenas II e III estão corretas.
Apenas I e III estão incorretas.
I, II e III estão incorretas.
Durante a rotina laboratorial de execução do hemograma, um farmacêutico analista clínico observou, durante a hematoscopia de extensão sanguínea corada de amostra de paciente portador de talassemia maior, uma quantidade considerável de hemácias morfologicamente alteradas com aspecto de gota ou de pera. Nesse contexto indique a opção que apresenta corretamente os termos que, necessariamente, devem constar no respectivo laudo do analista.
Anisocitose com presença de Equinócitos.
Anisocromia com presença de Drepanócitos.
Poiquilocitose com presença de Dacriócitos.
Pecilocitose com presença de Codócitos.
Anisocitose com presença de Acantócitos.
A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência – CLAE tem a capacidade de realizar separações e análises quantitativas de uma variedade de compostos presentes em diversos tipos de amostras, em escala de tempo de poucos minutos, com alta resolução, eficiência e detectabilidade. Logo, é verdadeiro afirmar-se que:
na cromatografia líquida em fase reversa, a fase estacionária é mais polar que a fase móvel.
a eluição isocrática na CLAE é aquela na qual a composição da fase móvel varia durante a separação, de modo que a força cromatográfica aumenta gradativamente.
possui grande versatilidade e pode ser aplicada para compostos orgânicos e inorgânicos; para soluções líquidas ou sólidas, ionizadas e não ionizadas; de baixa ou alta massa molar; bem como para os gases.
a força cromatográfica da fase móvel mede a capacidade da fase móvel em interagir com os componentes da amostra. A força cromatográfica do solvente é atribuída em função da polaridade da fase estacionária. Logo, em cromatografia líquida de fase normal, solventes fortes são os mais apolares.
a fase móvel na CLAE desempenha um papel muito importante no processo de separação das substâncias e deve ter a capacidade de dissolver a amostra, sem decompor seus componentes, além de ter baixa viscosidade. Logo, sua seleção deve ser baseada nas características físico-químicas dos solventes, força cromatográfica e seletividade.
Em uma análise espectrofotométrica na região do visível, a cubeta utilizada para a análise possuía aresta de 2 cm, tendo uma conformação quadrada e sendo constituída de vidro. Durante uma das leituras, utilizando-se essa cubeta, observou-se uma absorbância de 0,026 para uma amostra que tinha uma concentração real de uma substância X de 0,0013 M. Sabendo-se que as relações entre a absorbância e as demais variáveis são diretamente proporcionais e que o intervalo da leitura está dentro da faixa de linearidade, a opção que aponta o que deve constar no laudo dessa leitura em relação à absortividade molar da substância X é:
1 M -1 cm -1
2 M -1 cm -1
10 M -1 cm -1
20 M -1 cm -1
Impossível de ser calculada por inadequação do material da cubeta na leitura.
De acordo com Mendhan (2008), são denominados métodos térmicos de análise as técnicas em que as variações de propriedades físicas ou químicas de uma substância são medidas em função da temperatura. A Calorimetria de varredura diferencial (DSC) é um método que mede
a diferença de temperatura entre uma substância e um material de referência em função da temperatura.
a mudança de peso de substância em função da temperatura ou do tempo.
as mudanças de dimensões de uma substância em função da temperatura.
a diferença de energia cedida a uma substância e a um material de referência em função da temperatura.
qualitativa e quantitativamente os produtos voláteis formados durante análise térmica.
As provas de coagulação constituem conjunto de análises que contribuem na identificação de distúrbios hemorrágicos, sendo amplamente solicitados em condições pré-cirúrgicas. Quanto às provas de coagulação, julgue as assertivas a seguir, indicando V, nas verdadeiras, e F, nas falsas, e assinale a opção que indica a sequência CORRETA.
( ) O teste do tempo de coagulação (TC) consiste em análise laboratorial de alta sensibilidade que permite a avaliação da hemostasia primária e secundária, sendo, por isso, considerado padrão ouro na análise da via intrínseca da cascata de coagulação.
( ) O ensaio de verificação do tempo de atividade da protrombina (TAP) permite avaliação da via extrínseca de coagulação, sendo amplamente utilizado no controle da terapia de anticoagulação com heparina.
( ) A dosagem de fibrinogênio tem relevante importância clínica na investigação de casos de deficiência congênita ou adquirida deste fator de coagulação. Além disso, os níveis desta proteína podem alterar outras provas laboratoriais, provocando, por exemplo, diminuição no tempo de hemossedimentação.
( ) O tempo de tromboplastina parcial ativada (TTPa) consiste em ensaio que avalia a via intrínseca da cascata de coagulação, sendo utilizado no monitoramento da atividade de fatores de coagulação dependentes de vitamina K.
V, V, F, F.
V, F, F, V.
F, V, V, V.
F, F, V, F.
F, V, F, V.
A identificação de diversas substâncias farmacêuticas pode ser feita utilizando-se técnicas espectrofotométricas nas regiões ultravioleta, visível, infravermelho médio e infravermelho próximo. Sobre essas técnicas é correto afirmar:
os espectros de infravermelho de amostras sólidas são obtidos a partir de sua dispersão em solventes deuterados.
na região do infravermelho, as transições são eletrônicas e ocorrem em porções da molécula chamada de cromóforo.
as vibrações induzidas por radiação, na região do ultavioleta, compreendem estiramentos e tensionamentos de ligações interatômicas e modificações de ângulos de ligações.
apesar de mais sensíveis, os espectros obtidos nas regiões do infravermelho médio (MIR) apresentam menor especificidade quando comparados com os espectros na região do UV/VIS.
diversas monografias presentes na Farmacopeia Brasileira V incluem espectros de absorção no ultravioleta como prova de identificação. Nesses casos, haverá especificação da extensão da varredura, solvente, concentração da solução e espessura da cubeta.
Quando se utilizam as técnicas cromatográficas, a escolha do detector adequado é muito importante, uma vez que ele mede de forma contínua alguma propriedade física ou físico-química da amostra, ou da solução que a contém e envia um sinal para o registro, geralmente diretamente proporcional à concentração do componente na amostra. Em relação aos detectores utilizados em cromatografia, marque a opção correta.
O detector espectrofotométrico por arranjo diiodos funciona com um ou dois comprimentos de ondas fixas.
Os detectores por fluorescência podem ser classificados em amperométrico, em que o eletrodo é feito de carbono vitrificado, pasta de carbono ou amálgama de ouro e coulométrico que usa eletrodo de trabalho de grafite poroso.
Quando se utiliza detectores eletroquímicos é possível recolher a amostra para posterior caracterização, ou ser acoplados a outros detectores a fim de obterem informações qualitativas para identificação de vários compostos presentes na amostra.
O princípio de funcionamento dos detectores por absorvância no ultravioleta e no visível é que a luz de comprimento de onda adequado passa através da cela da amostra, que é excitada por ela. No retorno ao estado fundamental, a molécula excitada emite luz de comprimento de onda maior, que é detectada.
Os detectores utilizados na cromatografia líquida de alta eficiência podem ser classificados em duas categorias: os detectores sensíveis à concentração (como os de absorvância de luz no ultravioleta/visível e infravermelho, os de fluorescência) e os sensíveis à massa (como os eletroquímicos, de condutividade e fotocondutividade).
Com relação aos marcadores bioquímicos do metabolismo ósseo, é correto afirmar que
os dois principais hormônios reguladores do metabolismo mineral e ósseo são o paratormônio e o hormônio de crescimento.
entre as causas mais comuns de hipercalcemia estão a deficiência de vitamina D e a insuficiência renal crônica.
a osteoporose caracteriza-se pela incapacidade do organismo em mineralizar a matriz orgânica recém-formada.
a função fisiológica primária do paratormônio é manter constante a concentração de cálcio ionizado do líquido extracelular.
a medida da atividade de fosfatase ácida nos osteoclastos e nos ossos pode representar um índice da taxa de formação óssea.
Trata-se de enzima que apesar de possuir maior atividade no rim, tem seus níveis séricos relacionados a distúrbios do sistema hepatobiliar. Além disso, é um importante indicador do alcoolismo e auxilia na diferenciação de colestases mecânica e viral daquelas induzidas por drogas. Possui sensibilidade superior e tem valor diagnóstico aumentado quando há macrocitose, não se relacionando, porém, com enfermidades ósseas.
Assinale a opção que indica, corretamente, o marcador bioquímico descrito no texto acima.
Transaminase glutâmico-oxalacética (TGO).
Transaminase glutâmico-pirúvica (TGP).
Gama-glutamiltransferase (GGT).
Fosfatase ácida (FAC).
Fosfatase alcalina (FAL).
Dentre as técnicas de análise, a cromatografia se destaca por efetuar a separação, identificação e quantificação de espécies químicas. Pode ser, portanto, definida como um método físico-químico de separação dos componentes de uma mistura realizada através da distribuição entre duas fases. Em relação à Cromatografia em Camada Delgada, assinale a alternativa correta.
É uma técnica em desuso por ser apenas utilizada de forma qualitativa e ser de difícil execução.
A revelação das cromatoplacas é realizada somente através da luz ultravioleta, para que os compostos se tornem fluorescentes quando excitados por estas radiações.
Está fundamentada unicamente no processo de partição, ou seja, a separação se dá pelas diferentes solubilidades dos componentes da amostra na fase estacionária, a qual é um líquido.
A fase móvel utilizada é formada por um solvente ou uma mistura deles, os quais devem ser escolhidos considerando-se a natureza química das substâncias a serem separadas e a polaridade da fase móvel.
Dentre os adsorventes mais utilizados estão a sílica, a alumina, a celulose, que devem ser adicionados a um tubo de vidro ou a uma bureta, em posição vertical, cuja extremidade superior é aberta e a inferior, afilada e contendo uma torneira para o controle da vazão.
Na análise de esfregaço do sangue periférico de um paciente pós-esplenectomia, foram observadas, no interior das hemácias, partículas arredondadas e lisas constituídas de resquícios de cromatina nuclear. Que nome se dá a tais partículas?
Corpúsculos de Dohle.
Corpúsculos de Howell-Jolly.
Pontilhado basofílico.
Anéis de Cabot.
Corpúsculos de Heinz.
Que técnica é considerada como o "padrão-ouro" para detecção e quantificação de drogas em líquidos corporais?
Cromatografia líquida de alto desempenho.
Cromatografia gasosa acoplada à espectroscopia de massa.
Cromatografia líquida acoplada à espectroscopia de massa.
Imunoquímica de alta sensibilidade.
Cromatografia em camada delgada acoplada a ultravioleta.
Pacientes que apresentam alterações nos ensaios de coagulação podem ser avaliados pelo diagnóstico diferencial de uma anormalidade isolada do PTT, do PT ou de ambos. Sendo assim, a causa mais provável para um paciente que apresenta o PTT prolongado e o PT normal, sem história de sangramento, é
o defeito de fator VIII.
o CID.
a deficiência de vitamina K.
a presença de um anticoagulante lúpico.
o defeito do fator VII.
O método convencional de contagem de micro-organismos consiste no plaqueamento de alíquotas do alimento homogeneizado e de suas diluições em meios de cultura sólidos, adequadamente selecionados em função da análise microbiológica a ser realizada. A identificação de colônias isoladas dos meios sólidos pode ser realizada por provas bioquímicas.
Em relação à análise utilizada para o isolamento e a identificação dos diferentes micro-organismos em alimentos, assinale a alternativa correta.
A temperatura ótima para a multiplicação da maioria dos fungos é de 35 °C a 37 °C, com a diminuição do crescimento na faixa de 25 °C a 28 °C.
Bacillus cereus fermenta manitol e o uso desse açúcar nos meios de isolamento facilita a identificação de colônias típicas dessa bactéria.
Staphylococcus aureus produz as enzimas catalase, coagulase e termonuclease, além de ter a habilidade de se multiplicar em meios com 7,5% de cloreto de sódio (NaCℓ).
O meio de ágar Vermelho Violeta Bile (VRB), contendo lactose, é utilizado para a contagem de enterobactérias por inibir bactérias gram-negativas e possibilitar a diferenciação de colônias típicas pela fermentação da lactose.
Uma das características utilizadas para o isolamento em alimentos de Clostridium perfringens é a sua capacidade de multiplicar em temperaturas na faixa de 2 °C a 8 °C.