Questões de Concurso sobre Química Analítica

A relação logarítmica entre a luz que incide numa solução (I₀), e a intensidade da luz que atravessa a solução (I₁), permite a determinação de concentrações de substâncias nessa solução. Essa relação empírica é conhecida pela denominação de Lei de Lambert-Beer e pode ser escrita da seguinte forma:

$■$ A = log [I₀/I₁] = α.c.l

Onde:

O valor do coeficiente de absorção α varia segundo os materiais absorventes e com o comprimento de onda para cada material em particular e deve ser determinado experimentalmente.

A relação da lei entre concentração e absorção de luz, a Lei de Lambert-Beer, é a base da técnica de química analítica denominada:

A fim de diminuir o tempo de análise, que é um fator importante na escolha e na concepção dos métodos analíticos, a coulometria de potencial controlado é normalmente realizada em células eletroquímicas de grande volume, usando-se eletrodos de trabalho com áreas de superfície pequenas e com altas taxas de agitação.

O teste analítico usualmente utilizado nos processos de decantação e flotação é:

Diversas análises realizadas em laboratórios de indústrias e de pesquisa são conduzidas por cromatografia líquida em fase reversa. Sobre essa técnica, avalie as seguintes afirmativas:

I. A força da fase móvel aumenta quando o solvente se torna menos polar.

II. O pico de um composto mais polar terá tempo de retenção maior do que o de um composto menos polar.

III. A resolução entre dois picos cromatográficos tende a aumentar com o aumento do comprimento da coluna.

Assinale a alternativa com as afirmativas CORRETAS.

O método para determinação de ferro baseia-se na reação de ferro(II) com 1,10-fenantrolina que forma um complexo de coloração alaranjada com máximo de absorção de energia em 510 nm. Ao estudar com espectroscopia UVVisível, quatro amostras de soluções com diferentes concentrações conhecidas do complexo, utilizando-se uma cubeta com caminho óptico de 1 cm, é possível obter a curva analítica com os valores de absorbância (eixo y) por concentração de complexo (eixo x) com os seguintes parâmetros: coeficiente linear = 2,0x10^-2 e coeficiente angular = 1,5x10⁴ mol^-1 L. Considerando que o sistema estudado atende aos pressupostos da lei de LambertBeer, a amostra de uma solução de complexo de ferro(II) e 1,10-fenantrolina com absorbância de 0,32 tem concentração igual a

Uma molécula que apresenta uma estrutura pentacoordenada, do tipo AX₅ (onde A = metal de transição e X é um ligante neutro), pode adotar duas geometrias possíveis: piramidal de base quadrada ou bipiramidal trigonal. A distinção se um composto tem uma ou outra geometria é feita por

Um material vegetal desconhecido foi enviado ao laboratório como uma possível nova droga ilícita. A análise no cromatógrafo em fase gasosa acoplado ao espectrômetro de massas não identificou o composto na biblioteca do equipamento, mas determinou a massa (m/z).

Outros equipamentos que poderiam auxiliar na identificação do composto são

A espectroscopia e a difração de raio X são técnicas fundamentais para determinar os ângulos de ligação que, por sua vez, auxiliam na classificação da geometria molecular. Contudo, para moléculas pequenas, a Teoria da Repulsão do Par de Elétrons da Camada de Valências pode prever, com boa precisão, as estruturas. O tetrafluoreto de enxofre, usado na fabricação de organofluorados, por exemplo, apresenta a geometria:

Um dos problemas da utilização do mercúrio como eletrodo de trabalho é a existência de picos em curvas de corrente-voltagem, denominados máximos polarográficos, atribuídos à convecção que ocorre nas adjacências da gota de mercúrio crescente. A adição de pequenas quantidades de um tensoativo à solução de análise normalmente elimina esses máximos. Porém, é preciso ter cuidado, pois o excesso de supressor de máximos pode alterar a viscosidade da solução e reduzir as correntes de difusão necessárias para o bom funcionamento do eletrodo.

A análise gravimétrica é um tipo de análise quimica antiga e bem estabelecida. Com relação às características e métodos dessa análise, assinale a opção correta.

Em uma amostra de água dura temos uma elevada concentração de cátions Ca²⁺ e Mg²⁺ solúveis. A determinação da concentração desses íons nessa amostra foi realizada e o resultado mostrou a presença de 0,44 mol L^-1 de Mg²⁺ e 0,22 mol L^-1 de Ca⁺². Um técnico de laboratório procedeu à precipitação seletiva desses cátions, utilizando hidróxido de sódio sólido. Considere que a adição de NaOH sólido não altera o volume da solução.

Dados:

K_PSCa(OH)2 = 5,5 x 10^-6

K_PSMg(OH)2 = 1,1 x 10^-11

Qual a menor concentração de OH^-, em mol L^-1, necessária para iniciar a precipitação de um dos cátions?

O EDTA é, sem sombra de dúvidas, o agente de complexação de uso mais corrente em química analítica. Praticamente todos os elementos da tabela periódica podem ser detectados quantitativamente pelo EDTA através de titulação direta ou por uma sequência de titulações indiretas. Sobre titulações com EDTA, assinale a alternativa correta.

A técnica de análise, na qual uma mistura química transportada por um líquido ou gás, é separada em componentes como resultado da distribuição diferencial dos solutos, à medida que eles fluem ao redor ou sobre uma fase estacionária líquida ou sólida, é uma:

Pelo método gravimétrico é possível determinar as quantidades e os tipos de sólidos existentes em amostras de água e esgoto. No caso da água para consumo humano, a determinação dos sólidos implica na qualidade da mesma, pois uma quantidade excessiva de qualquer tipo de sólido contribui negativamente nos parâmetros de cor, turbidez e microbiológicos.

Nesse contexto, relacione as classificações dos sólidos com os métodos necessários para suas obtenções:

1. Sólidos Totais (ST)

2. Sólidos Suspensos Totais (SST)

3. Sólidos Fixos Totais (SFT)

4. Sólidos Sedimentáveis (SS)

5. Sólidos Suspensos Fixos (SSF)

( ) Material que permanece retido na membrana (fibra de vidro com porosidade de 1,2 µm) após filtração e secagem em cadinho de porcelana (103 ± 2°C até peso constante) de um determinado volume de amostra.

( ) Material que permanece em cadinho de porcelana após secagem (103±2°C até peso constante) de um determinado volume de amostra.

( ) Material que permanece retido na membrana (fibra de vidro com porosidade de 1,2 µm) após filtração, secagem em cadinho de porcelana (103 ± 2°C até peso constante) e calcinação (550 ± 50°C por 30 minutos) de um determinado volume de amostra.

( ) Material que permanece em cadinho de porcelana após secagem (103 ± 2°C até peso constante) seguida de calcinação (550 ± 50°C por 30 minutos) de um determinado volume de amostra.

( ) Material existente em 1000 mL de amostra que sedimentam pela ação da gravidade, em Cone de Imhoff.

Assinale a opção que indica a relação correta, na ordem apresentada.

Em relação aos diferentes métodos de cromatografia existentes e sua função, assinale a alternativa incorreta.

Alguns fatores são importantes para a seleção da fase móvel que será usada em uma separação por cromatografia líquida de alta eficiência. Nesse contexto, é CORRETO afirmar:

A titulação consiste em uma análise volumétrica muito utilizada em processos de determinação da concentração de uma espécie. Pode-se usar essa técnica na análise do teor de ferro em uma amostra de minério. Após dissolver o minério em ácido clorídrico, os íons Fe²⁺ reagem com os íons permanganato, conforme a equação não balanceada a seguir:

Equação não balanceada:

Fe²⁺(aq) + MnO₄^- (aq) + H⁺ (aq) $\to$ Fe³⁺(aq) + Mn²⁺ (aq) + H₂O(l)

Realizou-se a coleta de amostras de minério, pesaram-se 300 mg dessa amostra; em seguida, dissolveu-se em ácido clorídrico. A solução foi titulada em KMnO₄(aq) 0,02 mol L^-1. Alcançou-se o ponto estequiométrico quando o volume de titulante usado foi de 20,0 mL.

Qual é o teor de ferro aproximado, em %, na amostra analisada?

Medidas invariavelmente envolvem erros e incertezas. Apenas alguns deles ocorrem devido a equívocos cometidos pelo analista. Mais comumente, os erros são causados por padronizações ou calibrações malfeitas ou variações aleatórias e incertezas nos resultados. […] No limite, entretanto, os erros envolvidos nas medidas são uma parte inerente do mundo quantitativo em que vivemos. Por conta disso, é impossível realizar uma análise química que seja totalmente livre de erros ou incertezas.

ATKINS, Peter; JONES, Loretta. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Tradução: Ignez Caracelli et al. Bookman, 2001. (original: 1999).

Diante do exposto, é inadequado admitir que uma única análise possa fornecer informações sobre a variabilidade dos resultados. Para realizar um procedimento analítico de forma completa, os químicos costumam repetir um experimento entre duas e cincos vezes (réplicas). Uma vez que exista um conjunto de medidas para uma determinada análise, dois termos emergem como sendo relevantes na interpretação dos resultados, sendo eles:

- Precisão: é a proximidade dos resultados em relação aos demais, obtidos exatamente da mesma forma.

- Exatidão: é a proximidade de um valor medido em relação ao valor verdadeiro ou aceito.

Utilizando um jogo de dardos como modelo de experimento, tem se que o resultado ideal pode ser representado pela Figura 1, em que a maioria dos resultados atinge o centro do alvo.

Figura 1: Resultado ideal alta precisão e alta exatidão

Figura 2: Representação dos alvos A e B

Analisando os alvos A e B representados na Figura 2, verifica se que seus resultados tiveram respectivamente:

Uma das vantagens de utilizar EDTA como agente complexante em volumetria de complexação é que ele é um quelante muito seletivo.

Os valores “3,0 mm d.i.” e “75 mm” referem-se, respectivamente, ao diâmetro interno e ao tamanho de partícula da coluna cromatográfica.