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A validação de métodos analíticos mostra-se como um processo importante para definir uma exigência analítica e confirmar que o método sob investigação tem capacidade de desempenho consistente com o que a aplicação requer. Dados os itens sobre validação de métodos analíticos,
I. A linearidade corresponde à capacidade do método em fornecer resultados diretamente proporcionais à concentração do analito em amostras, dentro de uma determinada faixa de concentração.
II. O limite de detecção representa a menor concentração de analito que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada, utilizando um determinado procedimento experimental.
III. Checagem refere-se a proximidade dos resultados obtidos pelo método em estudo em relação ao valor de referência aceito como convencionalmente verdadeiro.
verifica-se que está(ão) correto(s)
I e II, apenas.
I e III, apenas.
I, II e III.
II e III, apenas.
I, apenas.
Analise o esquema que mostra um sistema genérico usado para cromotografia líquida de alta eficiência (CLAE ou HPCL – High Performance Liquid Chromatography), a qual, independente do fabricante e do modelo atual, apresenta os seguintes princípios:

Um diagrama esquemático de uma cromatografia líquida de alta performance.
Os componentes identificados pelas letras A, B e C são, respectivamente,
manômetro, válvula injetora e coluna cromatográfica.
manômetro, filtro de solvente e coluna cromatográfica.
manômetro, detector de amostra e coletor de amostra.
medidor de fluxo de eluente, pré‐coluna cromatográfica e coletor de amostra.
medidor de fluxo de eluente, pré‐coluna cromatográfica e coluna cromatográfica.
Acerca da destilação simples, uma técnica muito utilizada em laboratórios, por ser versátil e útil, analise as afirmativas.
I. Processo que envolve, basicamente: aquecimento da mistura; vaporização de um dos líquidos; condensação de seu vapor; e, coleta em um segundo recipiente.
II. Usada para separar componentes contidos em uma mistura de líquidos de pontos de ebulição, cujos valores são muito distintos, ou quando um dos componentes da mistura não irá sofrer vaporização na faixa de trabalho daquela destilação.
III. A mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação e aquecida, geralmente, por uma manta de aquecimento. O aquecimento provoca a vaporização do líquido de menor ponto de ebulição, e este vapor é forçado para cima e para dentro do condensador. No condensador, a água que circula na camisa externa resfria o vapor que se condensa e é recolhido num segundo recipiente.
IV. Quando um líquido começa a se vaporizar, entra em contato com o termômetro de controle do sistema e, durante toda a sua vaporização, a temperatura marcada no termômetro ficará constante.
Estão corretas as afirmativas
I, II, III e IV.
I e IV, apenas.
II e III, apenas.
III e IV, apenas.
I, II e III, apenas.
Em relação à validação de métodos analíticos, erros e tratamento estatístico de dados, julgue as sentenças abaixo.
I. A concordância entre o valor encontrado em uma determinação e o valor real é chamado exatidão.
II. A concordância entre valores de uma série de medidas de uma mesma grandeza chama-se precisão.
III. Reprodutibilidade e repetibilidade são sinônimas.
IV. A validação de um método analítico dispensa a calibração de equipamentos.
V. A técnica de adição padrão não tem efeito sobre a minimização de erros.
Estão corretas somente as sentenças:
III e V.
I e IV.
II e IV.
IV e V.
I e II.
Assinale a alternativa correta em relação à cromatografia líquida de alta eficiência.
Possui grande potencial preparativo.
Fases móveis empregando água são chamadas de “fase normal”.
A fase móvel pode ser líquida ou gasosa.
É eficiente para a análise de gases.
O detector de ultravioleta é um universal.
Observe, a seguir, o diagrama de fases quando duas substâncias estão misturadas e aquecidas, como ocorre, por exemplo, num processo de destilação simples.

Diagrama de fases para uma típica mistura líquida de dois componentes.
De acordo com o diagrama apresentado, analise as afirmativas.
I. Mostra o comportamento de uma mistura de dois líquidos numa destilação simples; as linhas horizontais representam temperaturas constantes. A curva superior representa a composição do vapor e a curva inferior se refere à composição do líquido.
II. Para qualquer temperatura constante (linha horizontal), como, por exemplo, a linha t, a intersecção da linha com as curvas dão as composições do líquido e do vapor durante a destilação, que estão em equilíbrio entre si, naquela temperatura t.
III. No diagrama observa‐se que à temperatura t, a intersecção da curva em x indica que o líquido da composição w estará em equilíbrio com o vapor da composição z, que corresponde à intersecção em y.
IV. O diagrama mostra que, teoricamente, a destilação simples não poderia ser usada para separar A e B, pois sempre haverá a mistura de A e B em qualquer temperatura, e só haveria 100% de A puro em tA (esquerda do diagrama) e 100% de B puro em tB (direita do diagrama). Entretanto, é possível fazer uma separação aceitável da mistura de A e B, por destilação simples, em seus componentes relativamente puros, se a diferença entre os pontos de ebulição de A e B for maior do que 100°C.
Estão corretas as afirmativas
I, II, III e IV.
I e II, apenas.
II e IV, apenas.
III e IV, apenas.
I, II e III, apenas.
Na determinação de cobalto por espectroscopia de absorção atômica, obteve-se a seguinte equação da curva de calibração: Y = 2x-10, em que Y = absorbância e x = concentração de cobalto em mg/L. Em uma análise de água foi obtido um valor de absorbância igual a 0,5.Aconcentração de cobalto nessa amostra é igual a:
1,25 mg/L
3,25 mg/L
5,25 mg/L
4,25 mg/L
10,25 mg/L
Uma mistura contendo água e acetona pode ser separada por meio da técnica:
destilação simples.
filtração a vácuo.
cristalização.
destilação fracionada.
sublimação.
O teor de mercúrio máximo possível em água para o consumo humano, segundo a resolução CONAMA 396, é 1 µg.L–1. A determinação do teor de mercúrio na água pode ser realizada por espectrofotometria de absorção atômica.
Considerando o ensaio de mercúrio por espectrofotometria de absorção atômica e a técnica recomendada para a determinação deste elemento em concentrações na ordem de grandeza do valor máximo permitido, analise as afirmativas a seguir.
I. As amostras devem ser preservadas com adição de HNO3 até pH < 2 imediatamente após a coleta, sendo estocadas a 4°C por tempo não superior a 28 dias antes do ensaio.
II. As amostras devem passar por digestão ácida com posterior redução do cátion para Hg0 e o ensaio, com chama de ar/acetileno, deve ser realizado imediatamente após a etapa de redução.
III. A determinação de mercúrio é conduzida pela técnica do vapor frio, na qual vapores de Hg0 são introduzidos numa cela de quartzo e os átomos dispersos no vapor absorvem comprimento de onda específico, emitido pela lâmpada de catodo oco.
Assinale:
se somente a afirmativa I estiver correta.
se somente a afirmativa II estiver correta.
se somente a afirmativa III estiver correta.
se somente as afirmativas I e II estiverem corretas.
se somente as afirmativas I e III estiverem corretas.
O detector seletivo para compostos contendo nitrogênio e fósforo é apresentado na alternativa:
detector de ionização em chama.
detector termiônico.
detector de condutividade térmica.
detector de captura de elétrons.
detector de ultravioleta.
os reagentes são representados pelas fórmulas FeSO4 e NaOH.
a reação química de precipitação que ocorre no interior do béquer é de síntese.
a razão entre as quantidades de matéria dos produtos da reação química é igual a 0,470.
o objetivo dos coeficientes estequiométricos é evidenciar que nem sempre o número de átomos no primeiro membro é igual ao número de átomos no segundo membro, de uma equação química.
a representação do segundo membro da equação química da t ransformação observada, com os menores coef icientes estequiomét r icos intei ros é 2Fe(OH)3(s) + 3Na2SO4(aq).
A espectroscopia molecular baseada na radiação ultravioleta, visível e infravermelha é amplamente empregada para a identificação e determinação de muitas espécies inorgânicas, orgânicas e bioquímicas. A Tabela 50 apresenta alguns cromóforos comuns e comprimento de onda aproximado nos quais eles atuam.

Indique a alternativa que apresenta a correta definição para cromóforo.
Para um bom policial é importante conhecer a composição química do ar. Para que possa concluir com critério a perícia de uma cena de crime é necessário compreender que a atmosfera é um conjunto de gases que servem de proteção ao planeta Terra. Desse modo, quando se analisa o ar seco na atmosfera encontramos três gases que chegam a ter mais de 99% de abundância. São eles:
Nitrogênio (78%); Oxigênio (21%) e Argônio (0,1%)
Oxigênio (78%); Nitrogênio (21%) e Dióxido de carbono (0,5%)
Oxigênio (21%); Dióxido de carbono (78%); e Nitrogênio (0,1%)
Nitrogênio (78%); Dióxido de carbono (21%) e Oxigênio (0,1%)
Dióxido de carbono (78%); Argônio (21%) e Oxigênio (0,1%)
A validação do método é o processo que prova que o método analítico é aceitável para os propósitos a que ele se destina. As exigências de validação de um método para submissão ao órgão adequado incluem estudos de especificidade do método, linearidade, exatidão, precisão, faixa, limite de detecção, limite de quantificação e robustez.
Com relação a esses parâmetros, assinale a alternativa CORRETA:
A precisão de um método define a “proximidade do valor verdadeiro”;
A exatidão é a reprodutibilidade de um resultado;
A especificidade é a capacidade de um método analítico em distinguir o analito de todas as outras espécies que possam estar presentes na amostra;
O limite de detecção de um método é a menor quantidade que pode ser medida com uma exatidão razoável.
A destilação simples constitui um método rápido para se purificar uma substância no estado líquido.
Certo
Errado


Uma vez identificada a natureza dos constituintes de uma amostra, o analista parte para a determinação e quantificação de cada um dos constituintes, ou de determinados componentes. Essas determinações pertencem ao campo das análises
qualitativa.
estequiométrica.
físicas.
in situ.
quantitativa.